Dasar Analisa AAS (Atomic Absorbption Spectrometry)

Atomic Absorbtion Spectrometry atau yang lebih familiar kita kenal dengan istilah Spektofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis untuk menentukan unsur-unsur logam dan metaloid berdasarkan pada tingkat penyerapan (absorbsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Lantas apa saja keunggulan dari AAS ini?? Berikut saya sebutkan sebutkan secara umum kelebihan AAS:

1. Bersifat spesifik
2. Batas (limit) deteksi rendah
3. Dari suatu larutan yang sama, beberapa unsur yang berlainan dapat diukur
4. Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh, jadi berbeda dengan kalorimeter (yang membutuhkan pembentukan senyawa berwarna)
5. Dapat diaplikasikan terhadap banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh
6. Rentang konsentrasi yang dapat ditentukan amat luas, dari %, ppm, bahkan ppb (part per billion).
7. AAS yang menggunakan cara elektrotermal mempunyai kepekaan yang jauh lebih tinggi dari AAS yang menggunakan cara nyala.

 Apabila dibuatkan dalam suatu deret interaksi antara energi dengan atom bebas, akan dihasilkan persamaan berikut ini :

E1 dan E2 = energi sebelum dan sesudah transmisi

h = tetapan Planck

v = frekuensi

c = kecepatan cahaya

l = panjang gelombang

Inilah yang menyebabkan metode AAS menjadi sangat spesifik dan hampir bebas gangguan. Meskipun demikian, untuk menjamin hasil analisa yang akurat dan presisi maka faktor kritis dalam trace analysis harus kita upayakan seminimal mungkin, dengan langkah:

1. Mengupayakan lingkungan kerja yang bersih dari debu, terpisah dari lingkungan analisis makro, dilengkapi dengan pengendalian udara di laboratorium
2. Menggunakan peralatan analisis yang terpisah
3. Menggunakan reagen-reagen dengan kemurnian tinggi
4. Menggunakan wadah/ alat dengan material yang tidak menghasilkan kontaminasi atau adsorbsi 

Lantas bagaimana sistem kerja dalam pembentukan atom dalam AAS??

Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu kira-kira 1700C atau lebih, dan untuk menghasilkan kondisi tersebut flame AAS yang umum digunakan diantaranya adalah asetilen (suhu nyala 1900 – 2200C), Nitrous oksida-Asetilen ( suhu nyala 2700 – 3000C), udara propan (suhu nyala 1700 – 1900C).

Pada dasarnya ada 4 cara yang digunakan dalam mekanisme pembentukan atom ini yaitu: (1) dengan menggunakan nyala campuran gas (flame – AAS), (2) melalui pembentukan senyawa hidrida diikuti pemanasan, (3) Dengan tanpa nyala untuk analisa merkuri, dan (4) menggunakan pemanasan oleh listrik (graphite furnace AAS).

Analisa AAS dapat dilakukan apabila contoh yang dianalisa berbentuk larutan. Preparasi sampel dilakukan dengan cara didestruksi terlebih dahulu dengan ragen pengoksidasi untuk menghasilkan senyawa anorganik. Proses destruksi sendiri dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu destruksi basah dan destruksi kering. Untuk destruksi basah dapat dilakukan dengan pengoksidasi seperti H₂SO₄, HNO₃, HCLO₄, atau H₂O₂. Keuntungan oksidasi basah ini adalah dapat digunakan untuk analisa unsur yang mudah hilang/menguap dalam proses oksidasi kering seperti Hg, Sb, As, SE, Sn, Pb, Cd dan Zn. Sedangkan proses destruksi kering, biasanya dilakukan dengan tanur pada suhu 550C hingga diperoleh abu anorganik.

Bagaimana intepretasi dalam analisa AAS??

Untuk analisa AAS sendiri, kita harus menyiapkan beberapa sampel dengan beberapa konsentrasi untuk diketahui kurva standarnya. Konsentrasi yang digunakan dalam AAS, biasanya dibuat dalam ppb (1/1000 x ppm). Sampel kemudian ditempatkan dalam wadah sampel, dan secara otomatis akan diketahui adsorbansi pada konsentrasi yang diuji. Alat ASS sendiri sudah dilengkapi dengan software pemghitung regresi linier dan langsung menghitung konsentrasi sampel uji. Namun pada kali ini kita akan mendemonstrasikan cara penetapan kadar logam yang kita uji.

Sebagai contoh :

Persamaan yang diperoleh pada kurva standar yaitu y = 0,0496x + 0,0038 

Absorbansi sempel yang diperoleh misal 0,01, maka

0,01 = 0,0496x + 0,0038

X = 0,125 ppb (part per billion)

X  adalah konsentrasi dari unsur yang kita analisa. Namun jika kita melakukan pengenceran sempel uji, maka hasil tersebut harus kita kalikan dengan pengenceran yang kita gunakan.

Untuk menghitung kadar unsur pada sampel, maka x/ berat sampel.

Sekian semoga bermanfaat.

Panji Damar, S.TP (Pengajar SMKN 1 Tmg dan Akademi Komunitas Tmg), cp : info@panjidamar.net